衰变全反射红外法定量检测密胺树脂中脲醛树脂
摘要：利用衰变全反射红外建立了一种快速的密胺树脂中脲醛树脂含量的定量检测方法，并对市场上部分样品进行了检验，检测结果证明了方法的有效性，同时也显示了市场上密胺树脂的质量问题依然存在。
关键词：密胺树脂 脲醛树脂 衰变全反射红外 定量检测
三聚氰胺-甲醛树脂（MF），又称密胺树脂，是一种常用热固性树脂，具有良好的热稳定性和机械性能，在食品用塑料制品、防火材料、胶黏剂等方面都有十分广泛的应用。特别是在食品用塑料制品方面，因其热稳定性好，在一般使用条件下不会发生分解和析出小分子物质，具有较高的安全性。同时，因其高强、轻质、耐磨、色彩均匀、光洁度高等一系列优异性能，被广泛的用以加工碗、盘、杯、勺等各类器皿，这些产品通常被称为“仿瓷餐具”。
因国际食品包装协会调查披露仿瓷餐具产品情况，密胺餐具在2009年引起广大消费者、媒体及质检部门的关注[1-4]。其主要披露了有部分不良厂家在利益的驱使下利用性质与密胺树脂比较接近的脲醛树脂部分、甚至全部替换密胺树脂。但是脲醛树脂的热稳定性明显低于密胺树脂，在高温、酸性等餐具正常使用环境下即可能发生缓慢分解，释放出甲醛等产物，从而危害使用者的人身健康[4]。报道中，使用了核磁共振的方法对密胺样品进行检验，其成本很高，难以普及。为保障消费者权益，确保使用者的人身健康，国家质检总局等相关部门随即对原密胺餐具标准进行了修改，加强了对相关产品甲醛释放量的检测，但新标准并未加入对产品中实际可能掺假，（主要是加入结构相似的脲醛树脂）的检测项目。正是在这种情况下，建立一套密胺树脂与脲醛树脂共聚物快速测定脲醛树脂含量的测试方法已经成为一种全民关注的技术。本文既建立了一套密胺树脂中脲醛树脂的衰变全反射红外快速定量检测
分析方法，并使用该方法对部分密胺树脂样品进行了检测。
1 实验部分
1.1 仪器及药品
尼高力公司omnic470 红外及omni采样器；食品级密胺树脂（惠州五和提供）；工业用脲醛树脂。
1.2 樣品的制备
对于固体成型品样品表面材质的检测，可以选择样品平整处或微微外凸的位置作为被测点，使用蘸有无水乙醇的脱脂棉擦拭干净，并在红外灯下烘干，然后样品直接上机进行测试表征。
为得到被测样品内部的整体信息，对于密胺树脂成型品样品，首先利用金属锉刀在样品处理干净的部位锉取一定量的粉末，然后将粉末至于红外灯下干燥，并在玛瑙研钵中进一步研细，最后使用压片机直接对纯样品进行机压片制样，等待测试。
如果被测样品为粉末，则可以直接经红外灯干燥后，使用玛瑙研钵研磨后进行压片。
2 实验结果与讨论
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图1 MF树脂与UF树脂的衰变全反射红外光谱
由于通过衰变全反射法所测得的红外光谱峰位与传统的透射光谱相同，因此MF及UF的特征峰依然为813cm-1和1645cm-1两处的吸收峰。但是，峰宽较投射红外谱图发生了明显的窄化，因此1645cm-1和1564cm-1这两个相邻峰在共存的状况下，较透射红外光谱更容易被鉴别出来1645cm-1处的吸收情况。同时低波数与高波数的峰强度比也发生了明显变化，高波数（3000cm-1以上）处原本强烈的款吸收峰被明显弱化，而低波数峰相对强度增强。通过实验，我们发现样品在3000-3600cm-1之间树脂中羟基、胺基等联合形成的宽吸收峰吸收强度是相对稳定的。
据此，我们可以通过观察样品谱图中是否出现1645cm-1处脲醛树脂特征吸收峰，初步判断样品中是否含有脲醛树脂，然后再以3000-3500cm-1之间的宽峰峰面积作为内标，通过比较其与813cm-1处密胺树脂特征吸收峰的强度比定量样品中密胺树脂的含量。（图2）
用该方法，我们对四个品牌的8个样品的内外双侧进行了测试。结果表明，5样品为纯密胺树脂制品；2样品外层为脲醛树脂，而内层为密胺树脂；另有1样品为脲醛树脂和密胺树脂的混合物制品，其中脲醛树脂含量为23.6%。
3 结论
本文利用衰变全反射红外建立了一种内标法与外标法相结合测试密胺树脂中脲醛树脂的含量的方法，该方法具有操作简单，灵敏度高等特点，并使用该方法对市面上一些密胺制品进行了检测。检测结果表明，在售的密胺制品中确实有少量产品存在以次充好，掺杂脲醛树脂的现象，相关部门应加强对相关厂家的监管力度，以保障消费者的人身健康及利益。
参考文献：
[1]贺蓓.密胺餐具次品危害大 热水袋拉伸有问题.监督与选择， 2009（Z1），46.
[2]王文娟.“密胺餐具”尚能“饭”否？中国科技财富，2009（07），36-37.
[3]立里.仿瓷餐具喜报 难解公众之忧.质量探索，2009（Z1），32.
[4]胡笑红.80%仿瓷餐具材料有毒.品牌与标准化，2009（01），48-49.