不同干燥加工方法对天麻药材质量的影响
材料
DHG91.40A型电热恒温干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);微波红外干燥箱(南京虎瑞有限公司);Waters 2.695 高效液相色谱仪(Waters 2.998 检测器);MilliQ Intergral水纯化系统(美国Millipore公司);FA1.104型电子分析天平(1/1万,上海精密科学仪器有限公司);MS105DU型电子分析天平(1/10万,梅特勒托利多公司);T6新世纪紫外分光光度仪(北京普析通用仪器有限责任公司)。
腺苷对照品(批号201.30407,国药集团化学试剂有限公司)、天麻素对照品(批号1.10807200205,中国食品药品检定研究院)、对羟基苯甲醇对照品(批号201.30502,国药集团化学试剂有限公司)、对羟基苯甲醛对照品(批号201.20903,国药集团化学试剂有限公司)、巴利森苷对照品(批号ZJ062.8BA1.3,上海源叶生物科技有限公司)、葡萄糖对照品(批号201.30509,国药集团化学试剂有限公司);甲醇(色谱纯,山东禹王实业有限公司化工分公司);MilliQ超纯水;甲酸、浓硫酸、苯酚均为分析纯(南京试剂厂)。
天麻新鲜药材采自陕西省略阳县,采样于201.3年1.1月20日。药材经南京中医药大学陆兔林教授鉴定为兰科植物天麻G elata的块茎。
2方法与结果
2.1不同干燥方法样品的制备
2.1.1新鲜天麻蒸制方法的确定新鲜天麻以蒸至透心为度,对不同大小天麻的蒸制时间进行考察。新鲜天麻的蒸制方法:取新鲜天麻,按<75,75~1.50,1.50~300,>300 g 4个等级分档后,水洗除弃泥土及表面脏物,放于蒸笼中蒸制不同时间;以单个天麻质量计,<75 g蒸制10 min,75~1.50 g蒸制20 min,1.50~300 g蒸制30 min,>300 g蒸制3.5 min,取出。
2.1.2样品不同干燥处理方法采用不同的干燥方法对蒸制后的天麻进行干燥,干燥方法及处理步骤见表1。
2.2样品性状
不同干燥加工方法得到的各样品性状特征见图1。
由以上性状特征可以看出,晒干组药材表面出现发霉现象,热风干燥组、热风微波联用组药材表面淡棕色,红外干燥组、热风红外联用组、热风红外微波联用组药材表面黄棕色,硫磺熏蒸组表面色泽较其他组白,微波干燥组、微波红外联用组药材出现
Y1晒干组;Y2硫磺熏蒸组;Y3热风干燥组;Y4微波干燥组;Y5红外干燥组;Y6热风微波联用组;Y7热风红外联用组;Y8微波红外联用组;Y9性状热风红外微波联用组。
季德等:不同干燥加工方法对天麻药材质量的影响
表皮起泡现象。总体看来热风干燥组、热风微波联用组、硫磺熏蒸组性状特征较好。
2.3浸出物
根据2010年版《中国药典》[7]天麻浸出物项下相关规定,照醇溶性浸出物测定法(附录Ⅹ A)项下的热浸法测定。Y1~9组的浸出物分别为95.5%,1066%,1.209%,961%,996%,1097%,105.8%,104.3%,93.4%。结果表明,浸出物含量各组之间比较,热风干燥组浸出物最高,传统晒干组、微波干燥组、红外干燥组浸出物相对较低。同时比较联用加工组,发现天麻新鲜药材经热风干燥后,浸出物有一定程度的升高,热风红外微波三联用组由于同时使用红外、微波造成浸出物略有下降。总体来看,不同替代加工技术对浸出物的影响较小。
2.4有效成分含量
2.4.1对5种二苯乙烯苷类成分的含量测定对不同干燥方法制备的样品中腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷5种成分进行含量测定,方法参照文献[3],多组间比较采用SPSS 200统计分析软件Oneway AVONA方差分析,结果见表2。
《中国药典》对天麻药材含量测定的限度规定天麻素不得低于020%,从9组天麻药材的不同替代加工技术加工方法所得样品中天麻素的含量结果中可以看出,各组含量均符合规定。其中硫磺熏蒸组中腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛的含量明显减小。微波干燥组、微波红外联用组腺苷、天麻素的含量显著增加,对羟基苯甲醇、巴利森苷含量相对减少,说明直接用微波或者先用微波干燥对成分影响较大,较高的温度会引起成分间的相互转化。传统晒干组、热风干燥组、红外干燥组、热风微波联用组、热风红外微波联用组对成分的影响较小。
2.4.2对天麻多糖的含量测定含量测定方法参见文献[3]。经测定,Y1~9组的天麻多糖分别为4.4.2.3%,4.3.2.9%,502.9%,3.1.73%,3.973%,505.2%,502.3%,4.796%,5.4.2.4%。结果表明,热风干燥组、热风微波联用组、热风红外联用组、热风红外微波联用组天麻多糖含量较高,均大于50%;微波干燥组、红外干燥组天麻多糖含量较低,分别为
3.1.73%,3.973%,可能是因为微波、红外干燥过程中温度较高,使药材内部发生糊化所致。
3 讨论
蒸制工艺确定:产地加工时,新鲜天麻药材需杀酶保苷后再进行干燥。前期实验发现,蒸制法所得天麻样品中有效成分和浸出物的含量都明显高于煮法,因此本文对不同干燥技术样品的制备前期处理均为蒸制,并根据个头大小确定了蒸制时间。
热风条件确定:通过文献研究,天麻素受热较稳定,但天麻药材干燥前期过程中如温度过高,将会出现起泡现象。因此以不空心起泡,外观性状较佳为评价标准,通过前期预实验确定热风干燥温度为5.5 ℃。
以药材外观性状、浸出物含量、有效成分含量为指标,分别考察晒干、硫磺熏蒸、热风、微波、红外、热风微波联用、热风红外联用、微波红外联用、热风微波红外联用9种干燥加工技术得到的天麻药材,最终认为选择热风干燥或热风微波联用方法对天麻药材进行干燥加工处理外观性状特征较好,浸出物和有效成分含量也较高,质量较优。传统晒干法受天气影响较大,样品表面出现发霉现象,且浸出物含量较低;硫磺熏蒸法干燥样品虽然得到样品的外观形状较好,但是会造成有效成分的降低和SO2残留量的下降[3];微波干燥、红外干燥或者微波红外联用,由于温度较高,样品在短时间内迅速脱水,出现空心现象,同时造成天麻二苯乙烯苷类成分发生转变,天麻多糖的含量下降;通过多次试验发现当含水量20%左右时,使用热风微波联用或热风红外联用既能提高干燥效率,又能避免药材的空心现象;热风红外联用的外观色泽偏暗,热风微波联用性状特征较热风红外联用好。而热风微波红外三联用虽耗时较少,但操作步骤繁琐,耗能相对增加。因此,综合分析表明,热风干燥或热风微波联用加工方法对天麻药材进行干燥加工处理效果较好,既能保证天麻药材临床使用的安全有效,同时还有利于提高生产效率,改善劳动条件,可作为天麻产地加工硫磺熏蒸的替代加工方法。
[参考文献]
[1]秦俊哲,张洁,周涵不同炮制方法对天麻素含量的影响[J].中药材,2006,2.9(1.2):1.2.85.
[2]葛玉华天麻的产地加工[J]浙江中西医结合杂志,2001,1.1(5):3.2.3
[3]宁子琬,毛春芹,陆兔林,等不同加工方法对天麻有效成分及SO2残留量的影响[J]中国中药杂志,201.4,3.9(1.5):2.81.4
[4]祝永甲当归产地加工干燥工艺技术研究[D] 兰州:甘肃中医学院,201.4
[5]宛晓春茶叶生物化学[M]北京:中国农业出版社,2003
[6]石磊现代干燥技术对乌龙茶品质的影响[D]广州:暨南大学,2010
[7]中国药典一部[S]2010:5.4