多孔聚丙烯酰胺微球的制备与表征

材料由于它的特殊性质以及在许多领域里的潜在应用，例如药物控释，催化剂应用，气体传感器，吸附以及高容量的储存器用来储存化学品，生物试剂或其他纳米粒子等，而受到了很多科学家的重视。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

丙烯酰胺（AM）经丙酮重结晶纯化后使用。N，N′-亚甲基双丙烯酰胺（BA）和过硫酸胺（APs）、环己烷、无水乙醇等其他试剂均为分析纯，未经纯化直接使用。实验用水均为二次蒸馏水。

1.1.1 高分子PAM微凝胶的制备

在35℃，244.8rpm，N2保护下将0.60g表面活性剂（Span一60）和90mL环己烷加入到三颈烧瓶中，机械搅拌充分乳化，直到表面活性剂均匀的分散在环己烷中，形成均一透明的溶液为止（大约30分钟左右）。称取2.00g的AM，0.10 g的BA和0.12 g的APs溶于10 mL二次蒸馏水中，配成水相，用滴液漏斗缓慢的加入到上述乳化的有机相中，待滴加完毕后，将温度升高到68℃反应大约4h。产物经水和无水乙醇多次交替洗涤，除去未反应的单体和低聚物，洗涤后的产品在真空烘箱中烘干，得白色粉末状高分子聚丙烯酰胺凝胶微球材料。

1.1.2 PAM多孔微凝胶的制备

将水溶胀的高分子聚丙烯酰胺凝胶通过冷冻干燥处理得到多孔道结构的聚丙烯酰胺凝胶。典型的制备过程如下： 0.1 g的PAM干凝胶溶解在8mL的二次蒸馏水中，再经液氮快速冷冻，放置于ALPHA1一2冷冻干燥机中在一50℃下冷冻24h，即得到具有多孔道结构的微凝胶材料。

1.1.3 形貌和结构表征

通过Quanta 200型（荷兰Philips-FEI）扫描电子显微镜对聚丙烯酰胺、多孔聚丙烯酰胺高分子微凝胶进行表面形貌表征。

1.2 结果与讨论

1.2.1 聚丙烯酰胺高分子的溶胀行为和表面形貌

图1-1是反相悬浮聚合法制备所得的聚丙烯酰胺微凝胶以及冷冻干燥后的多孔聚丙烯酰胺的扫描照片。我们从图1-1中可以看出，经乙醇多次洗涤后在真空烘箱中干燥的聚丙烯酰胺微凝胶结构完整，呈球形，微球粒径大约在30～60μm（见图1-1a），表面较光滑，无皱褶，在图1-1中我们还看到聚丙烯酰胺微球上有一些磨损可能是研磨时挤压损坏的。而聚丙烯酰胺微球经冷冻干燥处理以后则表现出了多孔道结构（见图1-1b）其粒径大约在60-100μm。

2 本章小结

利用反相悬浮聚合法制备了直径为30-60μm的聚丙烯酰胺微球，然后又利用聚丙烯酰胺微凝胶具有三维网络结构，并且在水中具有溶胀性能，从而通过冷冻干燥技术成功的制备了孔径为十几纳米范围左右的多孔聚丙烯酰胺高分子微凝胶。同时我们利用通过SEM分析表征了多孔PAM微球的形貌。

作者简介：

闫秀丽（1985- ），女，汉族，中共党员，内蒙古集宁区人。2011年7月毕业于陕西师范大学高分子化学与物理专业，硕士研究生学历。2011年12月进入乌兰察布市新技术应用研究所，现任副所长。

推荐访问:多孔 表征 制备 聚丙烯酰胺