喷雾干燥法生产无梗五加果粉工艺
材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
无梗五加果，购于辽宁省丹东农业科学院；果胶酶、可溶性淀粉、麦芽糊精、β-环糊精均为食用级食品添加剂（沈阳化学试剂厂）；无水乙醇、甲酸均为分析纯（沈阳化学试剂厂）；色谱级乙腈（沈阳化学试剂厂）。
AL104型电子分析天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司]；DK-S26型電热恒温水浴锅（上海精宏实验验设备有限公司）；JMD120型胶体磨机（温州市成久包装机械有限公司）；ST-06型300 g多功能粉碎机（永康市帅通工具有限公司）；RE-52AA旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；ME-WZB45型便携式数码折射计（北京润恒奥仪器仪表设备有限公司）；TDL-5000B型离心机（上海安亭科学仪器厂）；KQ-250DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；7200型可见分光光度计[尤尼柯（上海）有限公司]；DZF-6050型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；DHG-9070A型鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；SD-1500试验型喷雾干燥机（上海沃迪科技有限公司）；LC 1200型液相色谱仪（安捷伦科技中国有限公司）。
1.2 方法
1.2.1 喷雾干燥法制备无梗五加果粉工艺流程 无梗五加鲜果→清洗→酶解（50 ℃，0.2%果胶酶，酶解1.5 h）→打浆→粗滤→浓缩→加助干剂调配→均质→喷雾干燥→无梗五加果粉。
1.2.2 助干剂种类及用量的筛选
1.2.2.1 助干剂的筛选
选择无梗五加果浆固形物与助干剂的质量比为8 ∶2，分别加入备选助干剂可溶性淀粉、麦芽糊精、β-环糊精与无梗五加果浆混合，按进料浓度13%、入料温度60 ℃、蠕动泵转速350 r/h、进风温度170 ℃、出风温度60 ℃进行喷雾干燥。干燥结束后，从喷头堵塞程度、集粉率大小2个方面对助干剂进行选择。
1.2.2.2 助干剂用量的筛选
分别按无梗五加果浆固形物与助干剂的质量比为9 ∶1、8 ∶2、7 ∶3、6 ∶4、5 ∶5，将无梗五加果浆与麦芽糊精混合，按进料浓度13%、进风温度170 ℃、出风温度60 ℃、蠕动泵转速350 r/h进行喷雾干燥。干燥结束后，收集果粉计算集粉率及溶解时间。
1.2.3 喷雾干燥法制备无梗五加果粉单因素试验
1.2.3.1 进料浓度的筛选
无梗五加果浆固形物与助干剂麦芽糊精的质量比为7 ∶3，进料浓度设为11%、12%、13%、14%、15%，按进风温度170 ℃、出风温度60 ℃、蠕动泵转速 350 r/h 进行喷雾干燥，干燥后收集果粉计算集粉率及溶解时间。
1.2.3.2 进风温度的筛选
无梗五加果浆固形物与助干剂麦芽糊精的质量比为7 ∶3，进料浓度为13%，进风温度设定为150、160、170、180、190 ℃，出风温度为60 ℃，蠕动泵转速为 350 r/h，喷雾干燥后收集果粉计算集粉率及溶解时间。
1.2.3.3 出风温度的筛选
无梗五加果浆固形物与助干剂麦芽糊精的质量比为7 ∶3，进料浓度为13%，进风温度为 170 ℃，出风温度设定为60、70、80、90、100 ℃，蠕动泵转速为350 r/h，喷雾干燥后收集果粉计算集粉率及溶解时间。
1.2.3.4 蠕动泵转速的筛选
无梗五加果浆固形物与助干剂麦芽糊精的质量比为7 ∶3，进料浓度为13%，进风温度为 170 ℃，蠕动泵转速为320、350、375、400、425 r/h，喷雾干燥后收集果粉计算集粉率及溶解时间。
1.2.4 正交试验优化喷雾干燥法制备无梗五加果粉工艺参数
在单因素试验基础上，选取影响集粉率和溶解时间的主要因素进料浓度、进风温度、蠕动泵转速，进一步通过正交试验，优化制备无梗五加果粉的工艺参数。
1.2.5 喷雾干燥法与其他干燥法制备无梗五加果粉产品品质比较
1.2.5.1 喷雾干燥法制粉
工艺参数采用“1.2.4”节优化参数。
1.2.5.2 热风干燥法制粉
酶解、打浆、助干剂种类及用量同喷雾干燥法，进料浓度为45%，热风温度为80 ℃，干燥时间为 8 h，干燥后用固体粉碎机粉碎制粉，称质量计算得率，测含水量、溶解时间，感官评价其品质。
1.2.5.3 真空干燥法制粉
酶解、打浆、助干剂种类及用量同喷雾干燥法，进料浓度为45%，真空度为0.08 MPa，热风温度为45 ℃，干燥时间为5 h，干燥后用固体粉碎机粉碎制粉，称质量计算得率，测含水量、溶解时间，感官评价其品质。
1.2.6 产品品质评价方法
1.2.6.1 感官评价指标 形态：呈粉末状，粉体细腻，颗粒均匀，无结块现象；色泽：紫褐色；滋味与气味：具有无梗五加果特有的滋味及气味，适口，无异味；杂质：无正常视力可见的外来杂质。
1.2.6.2 集粉率的测定 集粉率公式：
集粉率=收集瓶中收集果粉的质量无梗五加果浆固形物的质量+助干劑的质量×100%。
1.2.6.3 含水量的测定 按GB 50093—2010《食品中水分的测定》法进行
1.2.6.4 溶解时间的测定
精确称取1.000 g干燥样品，倒入50 mL干燥洁净的三角瓶中，加入8 mL 10 ℃的冷蒸馏水，不断用玻璃棒进行搅拌，记录从倒入冷蒸馏水到果粉样品完全溶解所经历的时间[8]。
1.2.6.5 绿原酸、金丝桃苷含量的测定
（1）样品处理：精确称取2.000 g果粉样品，按料液比1 g ∶30 mL加入体积分数为90%的乙醇，采用超声波提取器，于提取温度50 ℃、提取功率70 W条件下提取50 min后离心，取上清液于旋转蒸发仪中真空浓缩除去溶剂，用甲醇溶解定容至10 mL，过 0.45 μm 滤膜，备用。
（2）高效液相色谱分析条件：TopsilTM C18色谱柱，流动相：乙腈（A）-1mL/L甲酸水溶液（B），进样量10 μL，流速为1.0 mL/min，检测波长为360 nm。梯度洗脱条件：1～10 min，体积分数10%～15%A；10～30 min，体积分数15%～18%A；30～40 min，体积分数18%～23%A；40～50 min，体积分数23%～25%A；50～60 min，体积分数25%～40%A；60～65 min，体积分数40%～10%A。
（3）标准曲线：绿原酸标准曲线y=9 033.5x-5.610 0，r2=0.999 7，在绿原酸浓度为0.02～0.10 mg/L范围内呈良好的线性关系；金丝桃苷标准曲线y=13 587x+162.12，r2=0.999 2，在金丝桃苷浓度为0.04～0.20 mg/L范围内呈良好的线性关系。式中：x为浓度（mg/L）；y为峰面积。
1.2.7 统计分析
利用SPSS 19.0、Excel软件进行分析。
2 结果与分析
2.1 助干剂种类及用量的筛选
2.1.1 助干剂种类的确定 3个种类的助干剂中，可溶性淀粉与无梗五加果浆混合所形成的物料是一种悬浊液状态，喷头雾化处理后淀粉颗粒形成大雾滴，而无梗五加果浆形成小雾滴，从而造成喷雾时雾滴大小不均匀，无梗五加果浆形成的小雾滴在喷头附近形成负压区，导致其不断在喷头周围聚集并黏附在喷头上，易堵塞喷头，而淀粉颗粒形成的大雾滴不能得到彻底的干燥进而与干燥室的四周接触造成黏壁现象的发生；β-环糊精和麦芽糊精作为助干剂有着极好的水溶性，形成的雾滴均匀，不会造成喷头堵塞，并且干燥较为彻底，黏壁现象不严重，不仅如此它们还可以起到很好的包埋作用，成粉效果好。由于β-环糊精较麦芽糊精成本高，最后确定选用麦芽糊精作为无梗五加果粉的助干剂。
2.1.2 麦芽糊精用量的确定
由图1知，无梗五加果粉的集粉率随助干剂的添加比例增大而提高，且所得果粉溶解也越来越快。考虑到当无梗五加果浆固形物与麦芽糊精的质量比为6 ∶4、5 ∶5时，所得果粉颜色呈淡红色，偏离了产品的可接受感官色泽，因此选取果浆固形物与助干剂添加质量比为 7 ∶3。
2.2 喷雾干燥法制备无梗五加果粉单因素试验
2.2.1 进料浓度对产品品质的影响
由图2可知，无梗五加果粉的集粉率随进料浓度的增加先提高后降低，当进料浓度大于14% 时，料液黏度增加，不仅进料困难，还造成喷出的雾滴中的水分难以完全蒸发，黏附于干燥室四周引起黏壁现象，因此集粉率迅速下降，而溶解时间则不受进料浓度的影响保持基本不变。
2.2.2 进风温度对产品品质的影响
由图3知，无梗五加果粉的集粉率随进风温度的升高而提高，溶解时间越来越短。这主要是由于进风温度低导致雾滴干燥不完全，未完全干燥的雾滴接触干燥室四周造成黏壁现象，使收集的果粉量大大减少，而进风温度高，雾滴完全干燥，不易造成黏壁现象。但当进风温度超过180 ℃后，料液中的糖分发生焦糖化反应，产生焦糊味，掩盖了无梗五加果的果香。
2.2.3 出风温度对产品品质的影响
由图4知，随出风温度的提高，无梗五加果粉集粉率、溶解时间基本保持不变，说明不受其影响。
2.2.4 蠕动泵转速对产品品质的影响
由图5知，无梗五加果粉的集粉率随蠕动泵转速增加呈现先提高后降低的趋势，溶解速度则呈现越来越慢的趋势。这主要是由于蠕动泵转速过快，物料形成雾滴过大，不能完全干燥，造成黏壁现象，甚至有流汤状态，且由于产品所含水分较多，造成溶解速度变慢。
2.3 正交试验优化喷雾干燥法制备无梗五加果粉工艺参数
选取进料浓度、进风温度、蠕动泵转速3个因素，采用L9（33） 正交试验进一步优化确定喷雾干燥法生产无梗五加果粉的工艺参数。正交试验因素水平见表2。由表3极差分析结果可知，影响积粉率的主次因素排序为B（进风温度）>A（进料浓度）>C（蠕动泵转速），喷雾干燥法制备无梗五加果粉集粉率最高的工艺参数组合为A3B3C1，即进料浓度14%，进风温度180 ℃，蠕动泵转速325 r/h。
由表4极差分析结果可知，影响溶解时间的主次因素排序为B（进风温度）>C（蠕动泵转速）>A（进料浓度），喷雾干燥制备无梗五加果粉溶解时间最少的工艺参数组合为A2B3C1，即进料浓度13%，进风温度180 ℃，蠕动泵转速325 r/h。
使用SPSS 19.0软件对表3和表4中试验数据进行方差分析，由表5可知，影响产品集粉率的因素按大小排序为B （进风温度）>A（进料浓度）>C（蠕动泵转速），与表3极差分析结果一致。其中B（進风温度）、A（进料浓度）影响极显著，C（蠕动泵转速）影响不显著；影响产品溶解时间的因素按大小依次排序为B（进风温度）>C（蠕动泵转速）>A（进料浓度），与表4极差分析结果一致。其中B（进风温度）影响极显著，C（蠕动泵转速）影响显著，A（进料浓度）影响不显著。
由表5分析结果可知，进料浓度A对集粉率影响极显著，但对溶解时间影响不显著且最小，因此最终确定喷雾干燥法制备无梗五加果粉的工艺参数为A3B3C1，即进料浓度14%，进风温度180 ℃，蠕动泵转速325 r/h。
2.4 喷雾干燥法与其他干燥法制备无梗五加果粉产品品质比较
由表6可知，3种不同干燥方式所得产品的品质各不相同。喷雾干燥法在产品集粉率、含水量及溶解时间方面均优于热风干燥法和真空干燥法。特别是由于喷雾干燥后的果粉颗粒小而且颗粒间孔隙较大，结构松散有利于亲水基对水吸附溶解，因此溶解时间明显优于后两者。且喷雾干燥法制粉时料液与热空气接触瞬间雾化成粉，有利于保持无梗五加果粉鲜艳的色泽和香气，以及功能性成分绿原酸和金丝桃苷。
3 结论
在单因素试验基础上，采用正交试验优化了喷雾干燥法制备无梗五加果粉的最优工艺参数，即助干剂选取麦芽糊精，果浆固形物与麦芽糊精质量比为7 ∶3，进料浓度为14%，进风温度为180 ℃，蠕动泵转速为325 r/h。与热风干燥、真空干燥法制得的果粉相比，本产品得率高、含水量低、溶解快，较好地保持了原果的色泽、香气和功效成分绿原酸、金丝桃苷。
参考文献：
[1]高凤兰，孙振方，哈永年，等. 无梗五加原植物及其生态分布[J]. 中国中医药科技，1997，4（2）：106.
[2]王莉飞，侯 微，孟庆福. 无梗五加果肉及其叶清除DPPH自由基能力初探[J]. 特产研究，2010（2）：40-42.
[3]Song Y，Yang C J，Yu K，et al. In vivo antithrombotic and antiplatelet activities of a quantified Acanthopanax sessiliflorus [HJ1.8mm]fruit extract [J]. Chinese Journal of Natural Medicines，2011，9（12）：141-145.
[4]Lee S H，Lee Y S，Jung S H，et al. Antitumor and immunostimulating activities of Acanthopanax sessiliflorus fruit[J]. Nature Product Science，2003，9（3）：112-116.
[5]张 鹏，郑金萍，孙宝俊，等. 短梗五加系列产品的加工工艺[J]. 农产品加工学刊，2006（3）：66-67.
[6]周家华，翟佳佳，王 强，等. 固体饮料的开发应用研究现状[J]. 农产品加工学刊，2009（5）：14-17.
[7]Truong V，Bhandari B R，Howes T. Optimization of cocurrent spray drying process for sugar-rich foods. Part Ⅱ—Optimization of spray drying process based on glass transition concept[J]. Journal of Food Engineering，2005，71（1）：66-72.
[8]李光锋，彭国平，张 智.速溶女贞子的制备工艺研究[J]. 食品与机械，2010，26（2）：129-131.