84消毒液中有效氯含量的测定
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84消毒液是一种以次氯酸钠(NaClO)为主要成分的高效消毒剂,它的灭菌消毒能力用有效氯(OCl-)衡量,有效氯含量越高,消毒能力越强;反之,消毒能力越弱。因此,测定84消毒液中有效氯的含量是检测其是否合格的一项重要指标。一般情况下,有效氯的含量为5.5%至6.5%。
一、间接碘量法测定有效氯的原理
间接碘量法是测定有效氯的经典方法,具有操作简单、滴定终点明显、误差较小等优点。其中包含的反应过程有:
Cl2 + 2KI =2KCl + I2
OCl- + Cl- + 2H+ = H2O + Cl2
Cl2 + 2I- = 2Cl-+ I2
2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6
由上述反应,可根据Na2S2O3的消耗量计算出有效氯含量:
W(Cl)= (CV×0.03545/m)×100%
其中,W(Cl)是84消毒剂中有效氯的质量分数(%),C是硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L),V是硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml),m是碘量瓶中所含消毒剂原药质量(g),0.03545是与1 ml1molL-1 Na2S2O3标准溶液相当的氯的质量(g)。
二、实验仪器
1.研钵
2.250ml碘量瓶、称量瓶、20ml量筒、10ml量筒、5ml量筒
3.150ml烧杯、容量瓶250ml、具塞磨口锥形瓶
4. 0.0001g分析天平、0.1g台秤
5.酸式滴定管、棕色试剂瓶
6.滤纸
7.移液管25ml、洗耳球
三、所需溶液及其配制
1.碘化钾溶液(100g/L)
2.硫酸溶液(1mol/L)
3.硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]
称取24.8g Na2S2O3·5H2O或15.8g无水硫代硫酸钠,溶于适量蒸馏水中,小火煮10 分钟,冷却,稀释至1 L,备用。
4.可溶性淀粉溶液(10g/L)
称取1.0g淀粉,加5ml水使之成糊状,一边搅拌一边将糊状物加入90ml沸腾的水中,冷却,再稀释到100ml,取上层澄清溶液。
5.84消毒剂。
四、实验过程
1.实验步骤
用移液管吸取5ml 84消毒剂,置于具塞磨口锥形瓶中,加入20ml碘化钾溶液和10ml硫酸溶液,塞上瓶塞;在暗处放置5分钟后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色;加1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。记下硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积,平行测定三次,计算样品中有效氯的含量。
2.碘量法中原始数据的记录
3.结果计算
84消毒剂中有效氯的含量以质量分数表示:W1(Cl)=2.24%,W2(Cl)=2.22%,W3(Cl)=2.19%,W4(Cl)=2.25%,则W(Cl)=(W1+W2+W3+W4)/4=2.23%。
因此,84消毒剂中有效氯为2.23%,低于5.5%至6.5%的标准,这可能是因为放置时间过久的原因。
五、注意事项
1.在实验过程中为防止I2挥发、造成结果偏低,通常采用的措施有三种:使用碘量瓶或带磨口塞的锥形瓶;加入过量的KI(一般过量2至3倍),增大I2的溶解度;低于室温且避光反应5至10分钟。
2.在滴定过程中要保证在中性或弱酸性溶液中及低温(<25℃)下进行;氧化析出的I2必须立即进行滴定,以减少I-与空气的接触;淀粉溶液应用新鲜配制的,若放置过久,则与I2形成的配合物不呈蓝色而呈紫红色,导致在用Na2S2O3滴定终点时不敏锐。
3.在配制硫代硫酸钠溶液时,为除去水中的二氧化碳和杀死细菌,应用新煮沸并冷却了的蒸馏水溶液(需保存在棕色瓶中放置于暗处经8至14天后再标定)。
4.在以淀粉做指示剂时应先以硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,再加入淀粉指示剂,用硫代硫酸钠溶液继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。淀粉指示剂若加入太早,则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质,这一部分碘就不容易与硫代硫酸钠反应,以致滴定发生误差。滴定至终点后几分钟,溶液又会出现蓝色,这是由于空气氧化I-所引起的。
(指导老师:夏 蓓)
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