31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂配方研制试验
摘要 为研制出新型有效的杀虫剂，对润湿分散剂、增稠剂和防冻剂等助剂进行了筛选试验。结果表明， 31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂的最佳配方为0.7%阿维菌素原药+30.3%灭蝇胺原药+3% DK150+3% DM50+1% DM130+0.2% DK200+0.3% 264+4%尿素+0.5%硅酸镁铝+0.16%黄原胶+0.16% BIT+0.3% X100+水补足100%。该配方制得的水悬浮剂，悬浮率在95%以上，其他各项指标均符合水悬浮剂的要求。
关键词 阿维菌素;灭蝇胺;水悬浮剂;配方
中图分类号 S482.3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2019）01-0106-02
阿维菌素是一种高效、广谱的抗生素杀虫杀螨剂，具有触杀和胃毒作用，無内吸性，可有效防治鳞翅目、鞘翅目、双翅目、同翅目、植物线虫等害螨、害虫。阿维菌素原药为白色至淡黄色晶体，无味，熔点为150～155 ℃。在pH值5～9和25 ℃时水溶液不会发生水解，适合加工成悬浮剂[1]。
灭蝇胺又名环丙氨嗪，对防治双翅目昆虫幼虫和蛹具有特殊的生理活性，具有内吸传导作用，可以干扰蜕皮和化蛹，使其在形态上发生畸变，导致成虫羽化受到抑制，从而达到控制双翅目害虫数量的目的，是目前防治双翅目虫害较好的生态农药。灭蝇胺纯品为无色结晶，工业品为白色粉末固体，熔点在220～222 ℃之间，密度为1.35 g/cm3（20 ℃），在20 ℃水中溶解度为1 100 mg/L（pH值7.5），剂型有可溶性粉剂、可湿性粉剂[2]。
农药混用可以有效延缓抗药性的产生，阿维菌素和灭蝇胺混配后杀虫互补，杀虫普扩大且速效性和持效性兼备，但灭蝇胺在水中的溶解度较高，在水悬浮剂生产砂磨、热贮过程中容易出现膏化或者结块现象。笔者对31%阿维·灭蝇胺（0.7%阿维菌素、30.3%灭蝇胺）水悬浮剂配方进行筛选，研制了合理的配方，为产品的开发提供依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 原药。阿维菌素原药为灰白色粉末，有效含量97%;灭蝇胺原药为白色粉末，有效含量98%。
1.1.2 助剂。润湿分散剂为DK101（磷酸酯类）、DK120（苯酚磺酸盐类）、DK125（甲醛树脂聚醚硫酸盐类）、DK150（羧酸盐类）、DK200（大分子阴离子型分散剂）、DK250（烷基酚聚醚类）、DM130（EO/PO嵌段聚醚类）、DM45（脂肪醇醚类）、DM50（酯盐类）;抗分解剂为抗分解剂264、BP-4、UV-531;增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、白炭黑;抗冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素;防腐剂为BIT、苯甲酸钠;消泡剂为X100（有机硅消泡剂）、聚醚类消泡剂。
1.1.3 主要加工设备。SDF400试验分散砂磨机、BT-9300S激光粒度分布仪、NDJ-5S粘度计、SPD-20A型液相色谱仪、202AS-2电热鼓风干燥箱、BCD-118CM冰箱、电子天平、烧杯等仪器。
1.2 试验方法
1.2.1 31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂的配制。将原药、润湿分散剂、防冻剂、抗分解剂、消泡剂和水按一定比例粗分散均匀后，进行砂磨至90%以上的悬浮颗粒粒径在0.1～5.0 μm之间，最后加入增稠剂、防腐剂，混合均匀，即制得31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂。
1.2.2 31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂的性能测定。分散性测定：用吸管吸取1 mL样品，在具塞量筒约5 cm处，将样品滴于装有249 mL 324 mg/L标准硬水的量筒中，观察样品入水分散情况。按不同的分散情况分为优、良、差3级。“优”为在水中呈云雾状散开，无颗粒下沉;“良”为在水中能自动分散，但有颗粒下沉;“差”为在水中不能自动分散，呈颗粒状下沉，需剧烈摇晃才能分散[3-4]。
粒径测试使用BT-9300S激光粒度分布仪测试;原药含量测定使用SPD-20A型液相色谱仪测定;悬浮率测定参照《农药悬浮率测定方法》（GB/T 14825—2006）中的4.2进行;持久起泡性测定参照《农药持久起泡性测定方法》（GB/T 28137—2011）进行;pH值的测定参照《农药pH值的测定方法》（GB/T 1601—1993）进行;湿筛试验测定参照《农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法》（GB/T 16150—1995）中的“湿筛法”进行;冷贮稳定性测定参照《农药低温稳定性测定方法》（GB/T 19137—2003）中“悬浮制剂”进行;热贮稳定性测试参照《农药热贮稳定性测定方法》（GB/T 19136—2003）中“液体制剂”进行。
2 结果与分析
2.1 润湿分散剂种类筛选
流点法是农药悬浮剂中润湿分散剂筛选的常用方法，通过测定润湿分散剂对原药粉末的润湿情况，可缩小润湿分散剂的筛选范围。流点的测试方法参照参考文献[5]进行，一般情况下，流点越低，表面润湿分散剂与原药越匹配;同时结合原药的理化性质，选择与其相对应性能的助剂组合[6-8]，从而满足水悬浮剂的各项指标的要求。不同润湿分散剂对阿维菌素、灭蝇胺原药（按2.26%、97.74%）的流点测试结果见表1。
由表1可知，流点最低的润湿分散剂为DK150、DM50;DK200属大分子阴离子分散剂，润湿性较差，但分散性能良好，抑制晶体长大能力较强。结合在测试过程中的流动性，选择起泡少或易用消泡剂消除气泡的润湿分散剂，筛选出DK150、DM50、DM45、DM130、DK200、DK120共6个润湿分散剂，进行润湿分散剂组合筛选测试，结果见表2。
由表2可知，通过6个润湿分散剂组合对比测试，根据外观、分散性、热贮14 d析水率和是否有絮凝现象，筛选出效果较好的润湿分散组合为3% DK150+3% DM50+1% DM130+0.2% DK200。
2.2 增稠剂选择
经过试验，选用黄原胶配合硅酸镁铝作增稠剂效果良好。通过对比测试，最终选择0.16%黄原胶+0.5%硅酸镁铝作为31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂的增稠剂。
2.3 防冻剂选择
在悬浮剂加工过程中，常用乙二醇、丙二醇、尿素作为防冻剂[9-10]。在本试验中，分别加入乙二醇、丙二醇、尿素3种防冻剂，用量均为4%，样品存放在（0±2）℃条件下7 d及-8 ℃条件下7 d，然后取出常温放置24 h，观察制剂外观。经过试验，4%的防冻剂乙二醇、丙二醇、尿素均有良好防冻效果。综合其性价比，选用4%尿素作為31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂的防冻剂。
2.4 防腐剂选择
由于采用自来水作为分散介质，含有大量的细菌，根据产品的pH值、防腐剂的安全性[11-12]，经过试验对比，0.16%BIT防腐效果优于0.16%苯甲酸钠。因此，选用0.16%BIT作为31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂的防腐剂。
2.5 抗分解剂选择
经过试验对比，选用0.3%抗分解剂264较同等用量的其他抗分解剂效果好，用0.3%抗分解剂264制得样品热贮14 d，检测阿维菌素、灭蝇胺有效成分均在标准范围内。因此，选用0.3%264作为31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂的抗分解剂。
2.6 消泡剂选择
经过试验，加0.3%～0.5%的X100有机硅消泡剂对本制剂消泡效果明显，效果优于聚醚类消泡剂。因此，选用0.3% X100作为31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂的消泡剂。
2.7 31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂的最佳配比
2.7.1 外观。灰白色，可流动、易测量体积的悬浮液体，存放过程中没有絮凝、结块现象。
2.7.2 配方。通过大量的筛选试验，最终确定31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂最佳配方为0.7%阿维菌素原药+30.3%灭蝇胺原药+3% DK150+3% DM50+1% DM130+0.2% DK200+0.3% 264+4%尿素+0.5%硅酸镁铝+0.16%黄原胶+0.16% BIT+0.3% X100+水补足100%。
按设计配方，重复配制31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂3次，分别测定各项质量控制指标，测定结果如表3所示。
由表3可知，31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂3个样品检测结果，冷、热贮前后的粒径、持久起泡性、悬浮率、含量等各项性能均较稳定，符合水悬浮剂控制指标的要求。
3 结论
本研究通过对表面活性剂（润湿分散剂、防冻剂、抗分解剂等助剂）的筛选和搭配使用，筛选出31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂最佳配方为0.7%阿维菌素原药+30.3%灭蝇胺原药+3%DK150+3%DM50+1%DM130+0.2%DK200+0.3%264+4%尿素+0.5%硅酸镁铝+0.16%黄原胶+0.16% BIT+0.3% X100+水补足100%。按最佳配比重复配制3个样品，3个样品的粒径、持久起泡性、悬浮率、冷贮稳定性、热贮稳定性等性能均符合水悬浮剂控制指标的要求。
4 参考文献
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