ICP—AES法测定SrB4O7中铕的含量

摘 要：采用HORIBA-JYULTIMA2型和HORIBA-JYULTIMA②型ICP-AES测定四硼酸锶中铕的含量。随着稀土供应的兴起，商家对高纯四硼酸锶中稀土杂质的分析检测提出了更高的要求，ICP法应用于稀土元素分析，是ICP分析性能的一种优越表现。ICP-AES法已被广泛应用于各个领域，特别是高纯材料的成分分析，由于稀土元素化学性质极为相似，所以采用高分辨率的ICP仪器，可以很方便的测定其稀土含量。此方法根据甘肃稀土新材料股份有限公司质量部标准和客户需求，用标准加入法对所生产的四硼酸锶（SrB4O7）中Eu2O3的测定。验证了被测元素的干扰和对方法测定下限的影响和谱线的选择及物理干扰等，方法简便不经化学分离。

关键词：：ICP-AES；检出限；谱线；SrB4O7

1前言

四硼酸锶（SrB4O7）STRONTIUMTETRABORATE白色粉末，不溶于水，溶于盐酸和硝酸。

近年来，四硼酸锶由于有着优良的物理化学性能逐渐引起了研究者的关注，四硼酸锶（SrB4O7）晶体作为非线性材料，有着高的二次谐波系数、高光学损伤阈值、高硬度、倍频系数大、紫外截止吸收波长短、室温透过谱宽的特性。稀土离子掺杂的四硼酸锶（SrB4O7）是优良的发光材料。SrB4O7属于正交晶系，Pnm21空间群，其晶体结构是由BO4四面体组成的三维网状结构，Sr位于网络的中心位置，周围被BO4四面体所包围，Sr与9个BO44+四面体的氧配位。四硼酸锶晶体机械强度高、显微硬度大，还具有优良非线性光学特性，四硼酸锶（SrB4O7）晶体作为非线性材料，稀土离子掺杂的四硼酸锶（SrB4O7）是优良的发光基质材料，有着良好的辐射线性关系，可用于环境辐射、个人剂量检测。以Eu掺杂的SrB4O7荧光粉发射光波在367nm，是一种优良的紫外荧光体，可作防伪的荧光体。Pr在SrB4O7中能够发生光子倍增发射并观察到更多的中间能级的辐射跃迁。

2.实验部分

2.1仪器及主要参数

HORIBA-JYULTIMA2型电感耦合等离子体发射光谱仪。仪器工作参数如表所示：

2.2方法原理：试料经盐酸分解清亮，在稀酸介质中，以氬等离子体在发射光谱仪上，用标准加入法测定Eu含量。

2.3试剂及标准溶液：所用试剂均为优级纯（GR），实验用水均为二次蒸馏水。

2.3.1盐酸（1+1）；

2.3.2硝酸（1+1）；

2.3.3过氧化氢（30%）；

2.3.4氩气：纯度≥99.99%；

2.3.5氧化铕储备液：将氧化铕在950℃灼烧1小时，称取氧化铕400mg，浸入100mL容量瓶中加入10mL1：1的盐酸低温加热溶解，冷却后稀释到刻度混匀，此溶液浓度为4mg/mL酸度为5%，将此溶液稀释为4mg/mL的标准储备液。标准配制见表2。

2.4样品的制备

四硼酸锶的制备方法主要有：高温固相法（SS），溶胶-凝胶法（SG），以及水热合成法。以SrCl2？6H2O与NH4HB4O7？3H2O溶液为原料，液相沉淀反应生成SrB6O10？5H2O、SrB2O4？4H2O粉体。称量化学配比的SrB6O10？5H2O和SrB2O4？4H2O粉体混合研磨均匀，600℃预烧4h，取出再研磨，然后于900℃烧结4h即可，精确称取0.1000g样品于50mL烧杯中，加5mL盐酸、2mL硝酸和3mL过氧化氢溶解至清亮，移入25比色皿中稀释到刻度混匀，待测。

3.结果与讨论

3.1分析线的选择：

以0.000.020.040.12（mg/mL）标准扫描选出谱线灵敏、干扰少和无重叠干扰的原则为谱线，选定不受光谱干扰的稀土元素谱线：铕的波长选择272.778nm处测定。

3.2结果测定：

3.2.1按样品分析步骤对样品进行分析测定，组分含量以氧化物计，每个样品平行测定10次，取平均值，测定结果、方法的精密度结果如表所示：

3.2.2两台仪器测量结果对比做如下图：

4.结论

采用ICP—AES法，实验得出四硼酸锶（SrB4O7）中铕含量在HORIBA-JYULTIMA2为1.43%在HORIBA-JYULTIMA②为1.45%，各项指标很理想且分析速度快。

4.1由图可见两台仪器测量结果相对偏差都很小，精密度都高。

4.2描线可以看出，所选用的铕线干扰很小、无重叠、灵敏度高。

4.3由此可以判定此方法是合理的。

参考文献：

[1]郑国经ICP-AES分析技术的发展及其在冶金分析中的应用[期刊论文]-冶金分析2001（01）

[2]郭玉生；邹玲玲；张学俊分析实验室200423（11）；

[3]陈新坤.电感耦合等离子体光谱法原理和应用，天津：南开大学出版社，1987：31

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